NMR，MSを中心に構造解析の基礎，不純物及び代謝物の構造解析法，不純物試験実施の信頼性保証について演習問題を交えて解説する特別セミナー！！
- 講師
（株）東レリサーチセンター 医薬信頼性保証室 室長 川口 謙 先生
- 日時
- 会場
- 受講料
- 1名：48,600円 同時複数人数申込みの場合 1名：43,200円
- テキスト
受講概要
受講対象
医薬や化学，農薬，食品の分析部署，品質管理，開発の部署 レベル：初級レベルがほとんど、一部中級まで。
予備知識
有機化合物分析の通常の知識。
習得知識
1)構造決定試験における信頼性保証 2)微量未知不純物及び代謝物の構造決定法 3)NMR、MSの基礎知識 4)LC-NMRの分析法
講師の言葉
医薬品不純物（類縁物質など）の分析では，不純物プロファイルの取得や定量，分 析法バリデーションといった作業が発生する。 これらについて簡単に解説した上で，未知類縁物質及び未知代謝物の構造解析について紹介する。 これらの構造解析では，微量成分について機器分析を実施する必要があるため，通常の分析とは異なる困難がある。 講演では，NMR，MSを中心に構造解析の基礎を解説し，不純物及び代謝物の構造解析法を，簡単な演習問題を解きながら解説する。 あわせて試験を実施するに当たっての信頼性保証についても触れる。 なお、未知不純物と未知代謝物の構造決定法はほぼ同じ方法論である。
プログラム
１．医薬品不純物に関するガイドライン １）原薬 ２）製剤 ２．純度試験の分析法バリデーション ３．HPLCによる不純物プロファイルの取得（感度係数に注意） ４．信頼性保証の手順と注意点 １）SOP，試験計画書，最終報告書 ２）生データおよびQC，QAその他 ３）生データ、報告書などのよくあるミス（実例紹介） ５．構造決定における信頼性保証とは １）気づきにくい構造解析特有のミスについて ２）構造決定における信頼性保証の私見 ６．有機化合物の構造決定の実際 １）NMRの基礎的事項 化学シフト ピーク分裂（スピン結合定数）ほか 1H NMR, 13C NMRほか ２）二次元NMR COSY, NOESY（またはROESY） HSQC（またはHMQC）, HMBC ３）ＭＳの基礎的事項 イオン化法 精密質量測定ほか ４）未知化合物の構造解析法 標品・類似品がない場合の構造解析 ５）NMR，ＭＳの解析法の演習と解説 ― 代謝物を例に、二次元NMR（HMBC）の読み方演習 ― ７．不純物、代謝物の構造決定の実際 １）構造解析に必用な試料量 ２）分取構造決定法 ３）微量成分および不安定化合物の構造決定 ４）LC-NMR，LC-MSを用いた構造解析 ５）移動相から見たLC-NMRとLC-MS ６）LC-NMRのまとめ ７）クライオプローブNMRを用いた分取構造決定 ８．未知不純物及び代謝物に関する構造解析の演習と解説 １）LC-NMR ２）光分解物ほか
講師紹介
1982 東京大学大学院理学系研究科生物化学専攻修士課程修了 東レ（株）入社、東レリサーチセンターに配属 1992-1994 海外留学 （オックスフォード大学） 1997 有機構造化学研究部・主任研究員 2004 同・構造解析研究室長 2007 生物科学研究部・第2研究室長 2009 品質保証担当に異動 2015 品質保証部 医薬信頼性保証室 品質保証責任者 2016 同・室長 著作 「構造決定および物性の測定・解析と規格試験法設定（共著）」（2001 技術情報協 会） 「分析法Validation（共著）」（2003 情報機構） 「広がるNMRの世界 －40人の研究者からの熱いメッセージ－（共著）」 朝倉哲郎 編著（2011年 コロナ社） 所属学会： 日本核磁気共鳴学会 所属協会 QA研究会のGLP部会にて活動。